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三环唑原药-酸度的测定

2024/3/3 17:13:22发布34次查看
gb 12685-2006 三环唑原药
该产品有效成分三环唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
iso通用名称: tricyclazole
化学名称: 5-甲基-[1,2,4]-三唑并[3,4-b]苯并噻唑。
结构式:
实验式: c9h7n3s。
相对分子质量: 189.24(按2001年相对原子质量计)。
生物活性: 杀菌。
熔点: (187~188)°c。
沸点: 275°c。
蒸气压(25°c): 2.7×10-2mpa。
溶解度(25°c,g/l): 水1.6,三氯甲烷>500,甲醇中5,丙酮10.4,二甲苯2.1。
稳定性: 不易被水和光分解,对紫外光稳定。
范围
本标准规定了三环唑原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由三环唑和生产中产生的杂质组成的三环唑原药。
要求
组成和外观: 本品应由三环唑和相关的生产杂质组成,应为浅棕黄色至棕红色粉末或灰白色粉末,无可见的外来物和填加的改性剂。
三环唑原药应符合表1要求。
试验方法
酸度的测定
试剂和溶液
丙酮;
乙酸;
氢氧化钠标准滴定溶液c(naoh)=0.02mol/l,按 gb/t 601 配制;
缓冲溶液: 将100ml 120g/l乙酸溶液和100ml 40g/l氢氧化钠溶液混合,用去离子水稀释到1000ml。
仪器
ph计:准确到0.01ph,应有温度补偿;
电磁搅拌器;
玻璃电极: 使用前应在水中浸泡24h;
饱和甘汞电极。
测定步骤
a) 使用上述ph计和电极,在20°c时测定100ml丙酮和10ml缓冲溶液的混合液的ph值。
b) 称取试样1g(至0.001g),置于一个200ml烧杯中,加入100ml丙酮和10ml水,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到20°c时丙酮缓冲溶液混合液的ph值为终点。
计算
以质量分数表示的酸度ω3(%),按式(4)计算:
式中:
c 一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/l);
v一一滴定试样溶液,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);
m一一试样的质量,单位为克(g);
m一一硫酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[m(1/2 h2so4)=49]。
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